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Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 17931 (2022) Citer cet article

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La possibilité de créer différents modèles de nanoparticules magnétiques sur des surfaces est hautement souhaitable dans de nombreuses applications technologiques et biomédicales. Dans cet article, cette capacité est démontrée pour la première fois à l'aide d'une technologie d'impression par jet d'aérosol (AJP) contrôlée par ordinateur. L'AJP est un procédé d'impression numérique émergent, sans contact et sans masque, qui présente des avantages distinctifs par rapport aux autres technologies de structuration, car il offre un dépôt d'écriture directe haute résolution et polyvalent d'une large gamme de matériaux sur une variété de substrats. Cette recherche démontre la capacité d'AJP à imprimer de manière fiable des motifs de grande surface et à caractéristiques fines de nanoparticules d'oxyde de fer superparamagnétiques (SPION) sur des matériaux rigides (verre) et des matériaux souples et flexibles (films de polydiméthylsiloxane (PDMS) et nanofilms d'acide poly-L-lactique (PLLA)). L'enquête a identifié et contrôlé des variables de processus influentes qui ont permis de réaliser des tailles de caractéristiques de l'ordre de 20 μm. Cette méthode pourrait être utilisée pour une large gamme d'applications qui nécessitent un processus flexible et réactif qui permet un rendement élevé et une structuration rapide du matériau magnétique sur de grandes surfaces. Comme première preuve de concept, nous présentons des nanofilms magnétiques à motifs avec une maniabilité améliorée sous contrôle de gradient de champ magnétique externe et qui sont capables d'effectuer des mouvements complexes tels que la rotation et la flexion, avec une applicabilité à la robotique douce et aux applications d'ingénierie biomédicale.

Les nanoparticules d'oxyde de fer magnétique ont attiré l'attention en raison de leur grande variété d'applications potentielles dans divers domaines tels que la biomédecine, la catalyse, l'énergie et la surveillance de l'environnement1,2,3,4,5,6,7. Dans ce cadre, l'arrangement spatial des nanoparticules magnétiques dans des motifs bien définis sur un substrat est souvent nécessaire pour obtenir des fonctions spécifiques souhaitées. Ceci est mis en évidence dans plusieurs applications, mais le développement d'une méthode de fabrication efficiente et efficace pour la structuration contrôlée de nanoparticules magnétiques sur des surfaces reste un défi important8,9,10,11,12,13. Les combinaisons de techniques lithographiques et d'auto-assemblage convectif peuvent être utilisées pour résoudre certains des problèmes; différents processus de fabrication basés sur des modèles, y compris la photolithographie et la lithographie par faisceau électrique8, la lithographie douce9,10 et la nanolithographie à stylo plongeant11 ont été utilisés à ce jour pour générer des modèles de structures magnétiques avec des dimensions allant de moins de 100 nm à l'échelle micrométrique. Cependant, il existe certaines limitations inhérentes associées à ces méthodes, notamment la nécessité de plusieurs étapes de traitement et d'une instrumentation complexe qui les rendent lentes et coûteuses, et leur nature basée sur des modèles rendant impossible la personnalisation de masse et la production itérative, à haut rendement et flexible. Alternativement, les techniques d'écriture directe, telles que l'impression à jet d'encre12 et l'écriture directe au laser13 sont attrayantes en raison de leurs caractéristiques de simplicité, de flexibilité de conception, de prototypage rapide et d'économie de matériel. Cependant, dans leur format conventionnel, ils offrent une résolution d'impression limitée avec une taille d'élément minimale comprise entre 50 et 100 µm12.

Cette recherche propose l'utilisation de l'impression par jet d'aérosol (AJP) comme processus de fabrication permettant d'introduire de nouvelles possibilités de production de motifs magnétiques à l'échelle du micron sur différents substrats. L'AJP est une technologie émergente d'écriture directe sans contact qui a été explorée dans un large éventail d'applications pour la fabrication numérique de composants électroniques, d'actionneurs, de capteurs et de surfaces structurées pour l'ingénierie tissulaire13,14,15,16,17. Le principe de fonctionnement de l'AJP est l'utilisation d'un aérosol focalisé pour l'impression haute résolution (jusqu'à 10 μm) d'une variété de matériaux à des décalages buse-substrat de 1 à 5 mm, permettant de modeler sur des structures existantes, différentes textures de surface, sur des surfaces courbes et dans des canaux18,19,20. En fonction de la viscosité de l'encre et des performances d'impression requises pour l'application, une atomisation ultrasonique ou pneumatique peut être utilisée, permettant l'impression de matériaux liquides avec une large plage de viscosité (1 à 1000 cP). Les exemples de matériaux utilisés à ce jour comprennent les polymères, les nanoparticules métalliques, les céramiques et les protéines21,22,23,24,25,26,27. Dans le domaine des matériaux magnétiques, Craton et al. ont récemment rapporté l'utilisation d'AJP pour le dépôt de nanoparticules de ferrite nickel-zinc/nanocomposites de polyimide pour des applications d'emballage micro-ondes28.

Dans ce travail présenté, des nanoparticules d'oxyde de fer superparamagnétiques (souvent appelées SPION) ont été sélectionnées pour étudier l'AJP pour le dépôt à micro-échelle de motifs magnétiques sur différents substrats. Parmi les matériaux magnétiques, les SPION présentent un intérêt significatif dans les applications biologiques et biomédicales en raison de leur haute biocompatibilité et de leur faible toxicité29,30. Ces propriétés, ainsi que leur susceptibilité magnétique élevée, leur magnétisation à saturation élevée et leur capacité à convertir l'énergie électromagnétique en chaleur sous un champ magnétique alternatif, sont très pertinentes dans des applications telles que l'administration de médicaments31, l'hyperthermie32, la biodétection33, la bioimagerie30, l'ingénierie tissulaire34 et les micro-/nanappareils télécommandés pour la médecine peu invasive35,36. Les microdispositifs avec des SPION décorés en surface démontrés à ce jour comprennent des micropinces, des micronageurs et des microrobots pour la thérapie guidée par imagerie37,38,39.

Un schéma de l'appareil et du processus AJP utilisés dans ce travail pour déposer librement des motifs SPION à micro-échelle sur différents substrats est illustré à la Fig. 1. Les SPION disponibles dans le commerce ont été dispersés dans des supports liquides appropriés, aérosolisés par atomisation ultrasonique, transportés et déposés sous forme de flux focalisé sur différents substrats, puis fixés à l'aide d'une étape de séchage (Fig. 1a). Notre appareil AJP comprend une platine 5 axes haute résolution sur mesure qui déplace le substrat sous le flux d'aérosol sous commande numérique par ordinateur (CNC). La conception est créée dans un logiciel graphique standard ou un logiciel de conception assistée par ordinateur (CAO) avant d'être traduite en code de contrôle machine (code G) (Fig. 1b). La combinaison de cela avec la haute résolution de l'AJP facilite la structuration des gammes de macro à micro échelle (Fig. 1c). Nous démontrons l'utilisation de l'AJP pour produire de manière fiable des structures magnétiques imprimées à micro-échelle dans la région de 20 μm de large sur des substrats rigides (lames de verre) ainsi que des substrats souples et flexibles tels que des films de polydiméthylsiloxane (PDMS) et des nanofilms d'acide poly-L-lactique (PLLA). Le PDMS a été sélectionné comme substrat d'impression car il présente un intérêt particulier pour la microfluidique douce et les robots mous40,41. Les films PLLA d'épaisseur sub-micrométrique (également appelés nanofilms ou nanofeuilles) ont été sélectionnés car ils se sont révélés adaptables à de nombreuses applications biomédicales, telles que les nano-patchs injectables sur les surfaces des organes internes, une alternative innovante au fil traditionnel pour suturer les plaies en chirurgie ouverte et mini-invasive, ou des supports de croissance cellulaire flexibles42,43,44,45. Dans ce cadre, l'utilisation de l'AJP pour déposer librement des modèles de SPION à micro-échelle sur des structures existantes de ces matériaux peut fournir des fonctionnalités supplémentaires et ouvrir la voie à de nouvelles capacités et applications, allant des micro-dispositifs magnétiques aux performances de locomotion améliorées aux échafaudages magnétiques pour l'ingénierie tissulaire. Comme première preuve de concept, des nanofilms à motifs PLLA avec une gamme variée de conceptions à micro/milli-échelle ont été fabriqués. En conséquence de la création de modèles asymétriques de SPION, des nanofilms magnétiques ont été créés qui démontrent une contrôlabilité améliorée sous gradient de champ magnétique externe, montrant leur capacité à effectuer des mouvements séquentiels planifiés consistant en des rotations et des translations et un morphing de forme 2D à 3D par flexion hors du plan.

(a) Un schéma du processus AJP utilisant un atomiseur à ultrasons. (1) Le matériau, formulé comme une encre, est atomisé par ultrasons. (2) Un gaz inerte (N2) est utilisé pour augmenter la pression dans la chambre de l'atomiseur. (3) L'aérosol est transporté vers la tête de dépôt avec le gaz vecteur. (4) L'aérosol est focalisé et accéléré par une autre gaine annulaire de gaz inerte. (5) Le jet à grande vitesse résultant est déposé sur le substrat à travers la buse. (6) La scène automatisée est déplacée pour produire un motif. (7) La configuration marche/arrêt est obtenue en interrompant le jet avec un obturateur mécanique. (b) Un programme contenant des instructions de manipulation est généré à partir de données de conception numériques (c) Un matériau magnétique avec le motif souhaité est déposé directement sur la surface du substrat.

Les nanoparticules superparamagnétiques EMG1300M avec modification de surface revêtue de polymère ont été achetées auprès de FerroTec Co. Les particules sont un mélange 50/50 de Fe3O4/γ-Fe2O3 avec une taille moyenne de particules de 10 nm et un pourcentage en poids d'oxyde de fer de 60,0 à 80,0 %. Les dispersions colloïdales de particules sont formées en dissolvant des particules sèches dans des solvants compatibles, tels que le toluène. Pour la détermination initiale d'une formulation d'impression appropriée, une expérience de composition chimique a été menée avec du toluène comme solvant principal et du terpinéol comme co-solvant. Trois formulations différentes de toluène:terpinéol ont été testées : 100 : 0 % v/v, 95 : 5 % v/v et 90 : 10 % v/v. La concentration de SPIONs a été fixée à 20 mg/ml. Pour obtenir un colloïde stable, une sonication et un chauffage du ferrofluide à 35 ° C dans un bain à ultrasons pendant 30 min étaient nécessaires. La viscosité des formulations de matériaux résultantes (que nous appelons maintenant encres) a été mesurée à l'aide d'un viscosimètre microfluidique (MicroVisc, RheoSense, Inc.).

Un moteur d'impression Optomec Aerosol Jet (Optomec Inc.) a été conçu dans une étape cartésienne programmable à 5 axes contrôlée par une entrée de code de contrôle (G-Code) au contrôleur d'automatisation Aerotech A3200, qui déplace le substrat sous l'aérosol. Les étages de translation linéaire (Thorlabs DDS300/M) fournissent un mouvement incrémentiel minimum de 10 nm et une distance de déplacement de 300 mm dans le plan XY. L'encre de nanoparticules magnétiques préparée a été traitée dans l'atomiseur à ultrasons de l'imprimante à jet d'aérosol. L'azote a été utilisé comme gaine inerte et gaz d'atomisation. Une buse de 100 µm, une vitesse de balayage de 2 mm/s et une distance de travail de 2,5 mm ont été utilisées partout. D'autres paramètres de traitement de la machine qui ont été modifiés dans le cadre de l'enquête comprenaient le débit de gaz porteur (10, 15, 20 SCCM) et le débit de gaz gaine (10, 15, 20, 30, 45, 60, 80 SCCM). Les débits de gaz sont indiqués en centimètres cubes standard par minute (SCCM). Immédiatement après l'impression, les motifs imprimés ont été chauffés au four à 80°C pendant 10 min pour éliminer le solvant. Le motif de test pour l'impression consistait en des lignes droites de 10 mm de long. Un seul passage de dépôt a été utilisé pour toutes les impressions. Des lames de verre, des films de polydiméthylsiloxane (PDMS) et des nanofilms d'acide poly-L-lactique (PLLA) ont été utilisés comme substrats d'impression.

Pour une observation et une caractérisation efficaces des lignes imprimées, des lames de verre ont été choisies comme substrats pour la caractérisation morphologique. L'encre présentait un bon mouillage sur les lames de verre et, par conséquent, aucun prétraitement de surface n'était nécessaire. Pour une étude préliminaire des lignes imprimées, des images optiques ont été prises au microscope Olympus-BX53 (Olympus), couvrant une plage de grossissement de 2,5 × à 50 ×. L'épaisseur, la largeur à la base, la largeur à mi-hauteur et la rugosité de surface des lignes magnétiques ont été évaluées avec un microscope à force atomique Bruker Dimension Icon fonctionnant en mode de tapotement PeakForce à l'aide d'une sonde RTESPA-300 (Bruker) avec un module élastique de 20–80 Nm−1, une fréquence de résonance de 200–400 kHz et un rayon de pointe moyen de 8 nm. L'analyse transversale a été effectuée en balayant la ligne imprimée sur les bords (plage de balayage maximale de 90 µm). Les données de numérisation ont été nivelées avec l'outil de niveau de facette pour supprimer l'inclinaison de l'échantillon, puis l'épaisseur moyenne de la ligne a été évaluée comme la différence entre les hauteurs moyennes d'une région d'intérêt (ROI) sélectionnée sur la surface de la ligne et la hauteur moyenne de la ROI sur la lame de verre. L'erreur d'épaisseur a été calculée comme l'écart type de la hauteur de la ligne dans les scans AFM (Root Mean Square Roughness, RMS). En ce qui concerne les mesures de largeur, la moyenne et l'écart type de la largeur à la base et de la largeur à mi-hauteur ont été calculés en analysant trois profils de hauteur en coupe pour chaque donnée de balayage. Pour les mesures de rugosité, la surface a été scannée sur des zones de 10 μm × 10 μm et les mesures ont été obtenues par analyse logicielle.

Des films de PDMS (rapport 10: 1 de l'élastomère de base à l'agent de durcissement, base d'élastomère de silicone Sylgard 184 et agent de durcissement, Dow Corning Corp.) ont été coulés dans une boîte de Pétri en verre sur une épaisseur d'environ 2 mm, durcis à T = 95 ° C pendant 60 min dans un four et coupés à la dimension souhaitée. Un traitement ultérieur au plasma d'air (système plasma PE-25) a été appliqué pendant 60 s immédiatement avant le dépôt d'AJP.

Des nanofilms de PLLA autonomes ont été fabriqués en une seule étape de dépôt assisté par centrifugation en utilisant une approche de couche sacrificielle42 : (1) une solution aqueuse à 1 % en poids de poly(alcool vinylique) (PVA, Mw moyen = 15 000, MP Biomedicals Europe) a été déposée par centrifugation (SPIN 150i, Polos) sur une lame de verre à 3 000 tr/min pendant 20 s, formant la couche sacrificielle de polymère hydrosoluble ; (2) le dépôt du nanofilm a été obtenu par centrifugation d'une solution de 10 mg mL-1 de PLLA (Mw = 80 000–100 000, Polysciences Inc.) dans du chloroforme (CHCl3) en utilisant les mêmes paramètres de centrifugation. Après chaque étape, l'échantillon a été maintenu à 80°C sur une plaque chauffante pendant 1 min pour éliminer l'excès de solvant. Les nanofilms préparés, d'une épaisseur d'environ 100 nm42, ont été utilisés comme substrat pour le dépôt AJP de motifs magnétiques. L'encre présentait un bon mouillage sur le PLLA et, par conséquent, aucun prétraitement de surface n'était nécessaire. Enfin, la lame de verre a été immergée dans l'eau : la couche sacrificielle de PVA a été dissoute, libérant ainsi un nanofilm à motifs librement suspendu. Des nanofilms magnétiques homogènes (utilisés comme contrôle pour les expériences de manipulation magnétique) ont été préparés selon le même processus, en ajoutant 20 mg mL-1 de SPION à la solution de PLLA.

Le comportement magnétique des motifs magnétiques imprimés par jet d'aérosol a été étudié à l'aide d'un dispositif de mesure d'interférence quantique supraconducteur - magnétomètre à échantillon vibrant (SQUID-VSM de Quantum Design). Les courbes de magnétisation ont été enregistrées pour des SPION vierges et pour des SPION imprimés sur une bande de polytétrafluoroéthylène (PTFE) et un morceau de plaquette de silicium de 3 mm × 3 mm. Les boucles d'hystérésis ont été mesurées à 300 K en appliquant cycliquement un champ magnétique jusqu'à ± 20 kOe.

Pour la manipulation des nanofilms magnétiques PLLA, la plate-forme à double aimant permanent externe (dEPM) a été utilisée46,47. Cette plate-forme se compose de deux grands aimants permanents, chacun monté à l'extrémité effectrice d'un bras robotique, et est capable de générer des champs magnétiques jusqu'à 200 mT et des gradients de champ magnétique jusqu'à 500 mT/m. Les nanofilms ont été suspendus dans de l'eau et placés entre les deux bras robotiques. Les nanofilms ont été manipulés avec des gradients magnétiques de 300 mT/m. Pour la première série d'expériences, les films ont été fixés par leur centre afin d'évaluer leurs mouvements de rotation. Pour la deuxième série d'expériences, les nanofilms ont été autorisés à se déplacer librement sur l'eau et à subir à la fois une translation et une rotation.

Une étape importante dans le processus de dépôt par jet d'aérosol est la formulation d'une encre appropriée avec des propriétés physiques, telles que la viscosité et la tension superficielle, qui permettent ensuite la création d'un brouillard dense contenant des gouttelettes homogènes de petit diamètre avec une forte adhérence au substrat de dépôt. La création d'un aérosol approprié s'est avérée importante pour obtenir des lignes étroites imprimées avec une bonne définition des bords14. Dans ce cadre, l'atomisation par ultrasons a été utilisée dans le présent travail car, par rapport à l'atomisation pneumatique, elle crée un brouillard d'aérosol plus dense contenant des gouttelettes plus petites et elle est particulièrement adaptée aux applications à haute résolution48.

L'atomisation par ultrasons permet le dépôt de dispersions de nanoparticules fonctionnelles d'une taille maximale de 50 nm et d'une plage de viscosité de 0 à 10 cP. Afin de préparer une encre compatible avec l'impression aérosol en termes de viscosité et de granulométrie, l'EMG1300M a été choisi comme nanoparticules fonctionnelles et le toluène comme solvant. La teneur en nanoparticules a été choisie pour obtenir un compromis entre une forte concentration de nanoparticules dans l'encre et la formation d'une dispersion stable à faible viscosité. En particulier, la dispersion colloïdale d'EMG1300M dans le toluène n'a pas montré de sédimentation après 24 h à partir de la préparation pour une concentration allant jusqu'à 20 mg/ml, atteignant une viscosité de 1,86 cP. Bien que cette encre soit imprimable avec l'AJP, les lignes imprimées souffraient d'une forte surpulvérisation, avec une propagation de l'aérosol déposé au-delà des bords (Fig. 2a). Ce résultat est en accord avec des études antérieures qui ont montré que les solvants à haute volatilité tels que le toluène s'évaporent en vol pendant l'atomisation, le transport et le dépôt des gouttelettes d'aérosol et, lorsqu'ils sont utilisés seuls, entraînent le dépôt de particules sèches, produisant des caractéristiques avec une forte surpulvérisation14,20. Ceux-ci ont également démontré que le séchage des particules avant le dépôt peut être évité en incluant environ 10 % v/v d'un co-solvant à faible volatilité dans l'encre14,20. Pour cette raison, dans le présent travail, le terpinéol a été choisi comme deuxième solvant en raison de sa viscosité élevée et de sa température d'ébullition qui font des encres à base de terpinéol les plus efficaces dans les technologies d'impression à base d'encre49. Deux concentrations différentes de terpinéol ont été testées (5 % et 10 % v/v), et les effets de l'ajout de terpinéol sur la réduction de l'étalement de l'encre imprimée sur le substrat (c'est-à-dire la lame de verre) sont rapportés respectivement sur les Fig. 2b, c. La solution constituée de 90% v/v toluène et 10% v/v terpinéol a ensuite été choisie comme solvant pour une concentration en SPIONs de 20 mg/ml. Cela a abouti à une encre d'une viscosité de 3,12 cP qui était compatible avec le système AJP et permettait des lignes d'impression avec un étalement réduit et des bords bien définis, comme le montre la figure 2c.

Effet du terpinéol sur les lignes imprimées : (a) Pas de terpinéol ; (b) 5 % v/v de terpinéol; (c) 10 % v/v de terpinéol. Paramètres d'impression : buse de 100 µm, débit de gaz gaine 20 SCCM, débit de gaz porteur 10 SCCM, vitesse de balayage = 2 mm/sec, distance de travail = 2,5 mm. Barre d'échelle 50 µm.

Les variables de traitement clés qui contrôlent la géométrie des lignes imprimées à l'aide de l'atomiseur à ultrasons comprennent la fréquence d'atomisation, le débit de gaz porteur qui transporte l'aérosol vers la tête d'impression, le débit de gaz de gaine qui concentre l'aérosol avant le dépôt, le diamètre de la buse, la vitesse de l'étage et la distance de travail entre le substrat et la buse. Dans le cas de l'impression de nanoparticules d'argent, Mahajan et al. ont précédemment démontré que le facteur clé affectant la taille de la ligne est le rapport des débits de gaz gaine et vecteur, défini comme le rapport de focalisation (FR, Eq. 1)50.

Dans ce cadre, ils ont mis en évidence que l'épaisseur de la ligne imprimée augmente avec l'augmentation de FR, tandis que la largeur diminue. Nos précédents travaux sur l'impression par jet d'aérosol des micro-caractéristiques PEDOT:PSS ont également confirmé ces résultats17. Dans ce travail, les débits du support et de la gaine ont été variés pour imprimer des lignes de différentes largeurs afin de présenter la capacité du système (voir la section "Matériels et méthodes" pour plus de détails). La taille de la buse, la vitesse de balayage et la distance de travail ont été fixées respectivement à 100 µm, 2 mm/sec et 2,5 mm. La qualité des lignes a été initialement vérifiée par microscopie optique et les paramètres de fenêtre optimaux pour le dépôt ont été déterminés en observant à quel moment les défauts d'augmentation/diminution du débit de gaz porteur et du rapport de focalisation commencent à apparaître. En particulier, en dessous d'un débit de gaz porteur de 10 SCCM, l'encre déposée est insuffisante pour produire un trait continu, tandis qu'au-dessus de 20 SCCM, l'excès d'encre déposée provoque des traits avec des renflements irréguliers. En ce qui concerne le rapport de mise au point, bien que l'augmentation de FR entraîne des lignes plus étroites avec des bords plus distincts, le rapport de mise au point ne peut pas être modifié à l'infini ; des travaux antérieurs ont montré qu'au-delà d'un certain seuil une nouvelle augmentation de la FR n'améliore plus la résolution mais provoque à nouveau des lignes mal définies50,51. Pour notre système (couvrant la combinaison de l'encre, du diamètre de la buse et de la méthode d'atomisation), nous avons trouvé que ce seuil était de 4. En conclusion, un dépôt acceptable s'est produit pour des débits de support entre 10 et 20 SCCM avec des rapports de mise au point entre 1 et 4, résultant en des lignes imprimées avec des bords définis et une surpulvérisation réduite (Fig. 3). Il a été confirmé que l'augmentation du débit de porteur se traduit par des lignes plus larges, tandis que l'augmentation de la FR produit des lignes plus étroites.

Micrographies au microscope optique de lignes SPIONs imprimées sur des lames de verre, illustrant la tendance des changements de largeur de ligne en augmentant le rapport de focalisation (FR = débit de gaz gaine/débit de gaz porteur) pour différents débits de gaz porteur. Les lignes imprimées avec le même rapport de mise au point sont regroupées. Barre d'échelle 20 µm.

La microscopie à force atomique (AFM) a ensuite été utilisée pour évaluer l'épaisseur moyenne, la largeur à la base, la largeur à mi-hauteur et la rugosité des lignes magnétiques déposées via AJP sur des substrats de verre (voir la section "Matériels et méthodes" pour plus de détails). Un exemple représentatif de ces mesures est rapporté sur la figure 4a, montrant l'image de topographie AFM sur les bords d'une ligne imprimée, et son profil en coupe le long de la ligne horizontale. Le profil de la ligne présentait une forme concave négligeable au niveau de la zone centrale, confirmant que l'ajout de 10 % v/v de terpinéol en tant que co-solvant avait un effet majeur sur la suppression des dépôts d'anneaux de café au bord, ce qui est fréquemment observé pour les lignes fabriquées basées sur les technologies d'impression par jet52. Comme le montre la figure 4b, l'épaisseur moyenne des lignes variait de 125 ± 23 à 256 ± 29 nm, confirmant que pour le même flux porteur, l'épaisseur moyenne augmente par rapport au rapport de focalisation (FR), comme prévu à partir des dépôts AJP de suspension de nanoparticules50. Il est à noter que l'épaisseur des lignes imprimées est dans le régime du nanomètre ; le dépôt de motifs magnétiques ultra-fins permet la décoration en surface de micro/nano-structures souples/souples sans affecter leur déformabilité, comme démontré ci-dessous pour les nanofilms PLLA. Dans cette application particulière, un motif épais pourrait nuire à cette flexibilité ou empêcher la réalisation des caractéristiques structurelles. Cependant, dans différentes applications où plus de dépôt de matériau magnétique est nécessaire, les épaisseurs des motifs SPIONs pourraient être modifiées en contrôlant le nombre de passes d'impression, en utilisant une approche multicouche53. Plusieurs passes d'impression pourraient être utilisées pour contrôler finement les épaisseurs allant de centaines de nanomètres à plusieurs micromètres.

Analyse AFM des lignes SPIONs imprimées sur des lames de verre. ( a ) Exemple d'un balayage AFM sur une ligne imprimée SPION (débit de gaz porteur 10 SCCM, débit de gaz gaine 40 SCCM, FR = 4) et son profil en coupe le long de la ligne rouge horizontale. L'épaisseur moyenne de la ligne a été évaluée comme la différence entre la hauteur moyenne d'une ROI sélectionnée sur la surface de la ligne (ROI SPIONs) et la hauteur moyenne de la ROI sur la lame de verre (ROI Glass). La largeur à la base (noir) et la largeur à mi-hauteur (rouge) sont également indiquées. (b) Épaisseur de la ligne tracée par rapport au rapport de mise au point pour différents débits de gaz porteur : (triangle noir) 10 SCCM, (diamant noir) 15 SCCM, (carré noir) 20 SCCM. Les barres d'erreur indiquent l'écart type de la hauteur de la ligne dans les balayages AFM (rugosité RMS). (c) Largeur à la base (noir) et la largeur à mi-hauteur (rouge) tracée par rapport au rapport de mise au point pour différents débits de gaz porteur : (triangle noir) 10 SCCM, (diamant noir) 15 SCCM, (carré noir) 20 SCCM. (d) Largeur de ligne à mi-hauteur par rapport à la largeur de ligne à la base. (e) Balayage de surface de 10 μm × 10 μm (débit de gaz porteur 10 SCCM, débit de gaz gaine 40 SCCM, FR = 4).

L'influence de la FR sur la largeur à la base et la largeur à mi-hauteur (cette dernière surlignée en rouge) est illustrée à la Fig. 4c ; comme prévu, la tendance à la diminution de la largeur de la ligne avec l'augmentation de FR a été confirmée. Une forte relation linéaire (R2 = 0,9995) entre la largeur de ligne à la base et la mi-hauteur (Fig. 4d) a été trouvée, suggérant que les lignes imprimées ont une géométrie uniforme et un profil d'impression cohérent sur les différentes tailles de ligne17. À partir des mesures de largeur, il a été déterminé que la configuration du jet d'aérosol est capable d'imprimer des motifs magnétiques avec des bords bien définis avec des tailles de caractéristiques allant jusqu'à 17 μm. Ce résultat a démontré que la résolution d'impression pouvant être obtenue avec la technologie AJP pour les matériaux magnétiques est supérieure à celle d'autres techniques numériques, telles que l'impression à jet d'encre12. La surface des échantillons a ensuite été balayée sur des zones de 10 μm × 10 μm pour étudier la topologie de surface et mesurer la rugosité de surface, estimée comme l'écart absolu moyen par rapport à la valeur de hauteur moyenne. Un exemple représentatif de ces mesures est rapporté sur la figure 4e. Les images topographiques AFM ont confirmé qu'après l'impression et l'évaporation des solvants, les SPIONs s'agrègent en grains avec une répartition dense et homogène sur toute la ligne. Selon l'application, l'inhomogénéité de la rugosité de la ligne peut potentiellement affecter les performances des périphériques imprimés. L'effet café-anneau limité, mis en évidence sur la figure 4a, contribue à une bonne homogénéité de la distribution des nanoparticules le long du profil de la ligne. Par conséquent, dans le cas présenté, la différence de rugosité de bord de ligne par rapport à la rugosité de surface est négligeable. Il a été constaté que la taille des grains et la rugosité de surface ne variaient pas de manière significative avec la FR, mais augmentaient légèrement avec les flux de gaz vecteur, comme indiqué dans le tableau 1. Le résultat est en accord avec des études antérieures sur les encres imprimées à base de nanoparticules d'argent, qui ont démontré que la taille des grains et la rugosité de surface des lignes déposées dépendent principalement de la formulation du matériau et des propriétés du solvant (point d'ébullition, tension superficielle, polarité) et des conditions de séchage (température et durée du traitement)54,55.

Pour caractériser la réponse magnétique des modèles de SPION imprimés par jet d'aérosol, leur hystérésis d'aimantation a été évaluée par un dispositif supraconducteur de mesure d'interférence quantique (SQUID) et comparée à l'hystérésis d'aimantation de SPIONs vierges. En effet, l'agrégation des SPIONs en grains lors du traitement pourrait en général modifier leur comportement magnétique collectif, en fonction de la force des interactions interparticulaires56. La figure 5 montre les boucles d'hystérésis pour les SPIONs vierges et les motifs imprimés par jet d'aérosol sur différents substrats mesurés à 300 K. Toutes les boucles d'hystérésis n'ont montré aucune rémanence ou coercivité, suggérant que toutes les particules sont dans le régime superparamagnétique, comme prévu pour les assemblages de nanoparticules à faible interaction57. Le comportement observé des SPION imprimés ressemble strictement à celui mesuré pour les SPION vierges, indiquant que les propriétés magnétiques ont été transférées avec succès aux motifs imprimés sans modification significative due au traitement.

Graphiques d'hystérésis de magnétisation de SPIONs vierges (triangle noir) et de motifs de SPIONs imprimés par jet d'aérosol sur une plaquette de silicium (diamant noir) et une bande de PTFE (carré blanc).

Pour démontrer une partie du potentiel de cette technique AJP, la capacité d'imprimer des motifs magnétiques sur des matériaux largement utilisés dans le génie biomédical et la robotique douce a été étudiée. La figure 6a rapporte des micrographies optiques de lignes magnétiques imprimées sur une lame de verre, un film PDMS et un nanofilm PLLA en utilisant les mêmes paramètres de processus. Des lignes imprimées de bonne qualité avec des bords bien définis peuvent être observées pour tous les substrats. Les spécificités de la géométrie de la ligne, telles que la hauteur moyenne, la largeur à la base, la largeur à mi-hauteur et la rugosité de la surface sont soumises non seulement aux influences de la formulation du matériau et des paramètres du processus, mais également à l'interaction matériau/surface et aux caractéristiques de séchage. En particulier, les propriétés de surface des substrats, y compris la rugosité et l'énergie de surface, influencent les caractéristiques d'adhérence et de mouillage de l'encre magnétique. Les différentes propriétés de surface et l'étalement de l'encre qui en résulte entraînent des lignes de largeurs légèrement différentes pour les différents substrats imprimés en utilisant les mêmes paramètres de traitement, comme en témoignent les images au microscope optique rapportées sur la figure 6a. En particulier, l'impression sur PDMS et PLLA produit des lignes plus larges que sur du verre, allant de 17 à 25 μm. Pour le PDMS, cela peut être attribué au traitement plasma pendant 60 s appliqué aux substrats immédiatement avant le dépôt AJP qui est nécessaire pour favoriser l'adhérence et aider à l'impression d'une ligne uniforme sur ces substrats. Ceci est corroboré par le rapport précédent selon lequel le traitement au plasma de la surface du substrat avant l'AJP augmente l'étalement et l'adhérence du matériau14. Cette légère variation entre les substrats reflète ces différentes exigences de traitement, mais elle est reconnue et peut être atténuée si nécessaire par une certaine application. Dans cet article, nous avons, pour la première fois, démontré que la technique AJP peut être utilisée avec succès pour déposer librement des motifs magnétiques à micro-échelle dans la région de 20 μm sur différents substrats matériels.

( a ) Comparaison de micrographies au microscope optique de lignes SPIONs imprimées sur une lame de verre, un film PDMS et un nanofilm PLLA (flux de gaz porteur 10 SCCM, flux de gaz gaine 40 SCCM, FR = 4). Barre d'échelle 20 µm. (b) Un film PDMS avec une surface à motifs. ( c ) Un nanofilm PLLA à motifs flottant au-dessus de la surface de l'eau après la libération du substrat de fabrication (les bords des nanofilms sont mis en évidence par une ligne pointillée). Images microscopiques optiques de spirales avec différents pas et rayons externes imprimés sur PDMS (d) et PLLA (e). ( f ) Nanofilm à motifs libéré (15 mm × 15 mm) flottant au-dessus de la surface de l'eau et grossissement au microscope optique. ( g ) Séquence d'injection de nanofilm à motifs (en haut) et d'éjection (en bas). ( h ) Nanofilm à motifs collecté et séché sur une lame de verre et grossissement au microscope optique après 10 cycles d'injection et d'éjection.

Afin d'illustrer la grande flexibilité et l'évolutivité offertes par cette technologie, des modèles de forme libre sur mesure ont ensuite été générés à l'aide de la formulation SPIONs à la surface des films PDMS et des nanofilms PLLA (Fig. 6b, c) et les images microscopiques optiques correspondantes sont montrées respectivement dans les Fig. 6d, e. Les motifs ont été sélectionnés pour démontrer les capacités de mise en forme géométrique, la résolution d'impression et la flexibilité du processus. Par conséquent, cela est démontré à travers une géométrie en spirale avec différents pas et rayons externes, la relation piste/espace fournie par la résolution, et l'explication de la modification rapide et de l'accordabilité de ces conceptions et des dimensions des motifs. Les spirales individuelles représentées sur la figure 6d ont été imprimées dans un délai de 13 s (à gauche) à 28 s (à droite). Le temps d'impression pour l'ensemble des motifs était inférieur à 80 s. La grande flexibilité, l'évolutivité et la vitesse de production élevée offertes par la technologie AJP signifient qu'une vaste gamme d'autres modèles pourraient être rapidement créés, ce qui est la contribution clé de la recherche.

Des nanofilms de PLLA à motifs SPION ont ensuite été sélectionnés pour une enquête plus approfondie. En général, grâce à la combinaison de l'épaisseur nanométrique et de la taille macroscopique, les nanofilms polymères possèdent des propriétés physiques uniques, telles qu'une flexibilité élevée, une injectabilité et une adhésivité non covalente, qui sont bénéfiques pour de nombreuses applications45. Dans ce cadre, il est important de vérifier que la structuration de surface SPIONs des nanofilms PLLA n'affecte pas ces caractéristiques particulières. La figure 6f montre une image d'un nanofilm PLLA de 15 mm × 15 mm modelé sur toute la surface avec des cercles SPION de 200 µm de diamètre et un pas de 300 µm. En raison de l'hydrophobicité du PLLA, après la dissolution de la couche sacrificielle de PVA et la libération du substrat de fabrication, le nanofilm flottait à la surface de l'eau (Fig. 6f). Après l'ajout de plus de PVA (0, 1% en poids) à l'eau, dans laquelle le PVA agissait comme un tensioactif, la manipulation du nanofilm autoportant à motifs avec une pipette était possible, en injectant et en éjectant le nanofilm plusieurs fois sans le casser (Fig. 6g). Même après manipulation, les nanofilms à motifs se sont répandus complètement dépliés dans le milieu de suspension, confirmant que le motif SPIONs n'affectait pas sa flexibilité et son injectabilité. Après 10 cycles d'injection et d'éjection, le nanofilm à motifs a été collecté et séché sur une lame de verre, à laquelle il a adhéré par adhésion physique, et sa surface a été observée au microscope optique (Fig. 6h). Aucune distorsion des motifs des SPIONs due aux cycles d'injection et d'éjection n'a été observée, confirmant la bonne adhésion des SPIONs à la surface du nanofilm et la souplesse préservée de la structure.

Enfin, la méthode de structuration proposée a été appliquée au développement de nanofilms magnétiques à motifs avec des capacités de locomotion améliorées. Au cours des dernières années, des nanofilms magnétiques réactifs préparés en faisant tourner une solution de PLLA/CHCl3 contenant des SPION et avec une distribution homogène de nanoparticules magnétiques dans tout leur corps ont été proposés, et leur manipulation télécommandée avec des champs magnétiques externes a été démontrée en faisant glisser les nanofilms sur la surface de l'eau à l'aide d'un aimant permanent45. Dans ce présent travail, nous avons étudié la manipulation magnétique de nanofilms à motifs à l'aide d'un gradient de champ magnétique généré par la plate-forme robotique à double aimant permanent externe (dEPM) illustrée à la figure 7a (voir la section "Matériels et méthodes" pour plus de détails). Différents nanofilms à motifs avec des conceptions à l'échelle millimétrique ont été testés (Fig. 7b – d); notez que si la taille de ligne SPIONs maximale obtenue avec AJP est ≈ 80 μm, des motifs plus larges peuvent être obtenus en imprimant plusieurs lignes parallèles connectées avec un petit décalage d'environ 80 μm entre chaque ligne. Ainsi, la largeur des motifs peut être contrôlée par le nombre de lignes parallèles, pour construire progressivement la largeur jusqu'à l'échelle millimétrique. Un nanofilm homogène a été utilisé comme témoin (Fig. 7e). Par rapport aux méthodes de structuration à résolution inférieure, telles que la sérigraphie, le principal avantage de la méthode de structuration présentée est que l'AJP est une méthode de dépôt sans masque qui permet une plus grande flexibilité, des modifications de conception itératives et la fabrication de forme libre des microcaractéristiques magnétiques. Par ailleurs, un autre avantage par rapport à la sérigraphie, est également l'efficacité d'utilisation de la matière, puisque la matière n'est imprimée que là où c'est nécessaire, avec une réduction du gaspillage matière particulièrement importante dans les matières concernées. Le nanofilm à motifs croisés (Fig. 7b) a été sélectionné pour la première série d'expériences afin de conférer au nanofilm la capacité de tourner sous l'action du gradient de champ magnétique. Contrairement au comportement statique du nanofilm homogène, la conception à motif croisé a démontré une rotation de 160° dans le sens inverse des aiguilles d'une montre (en 8 s) suivie d'une rotation de 180° dans le sens des aiguilles d'une montre (en 5 s) lorsqu'elle est soumise à des champs de gradient plan de 300 mT/m (Vidéo S1 dans les informations complémentaires). Ces rotations bidirectionnelles ont été obtenues en inversant la direction du champ magnétique tout en maintenant des gradients de champ constants ; générant des forces opposées. La différence de taux de rotation peut être attribuée à plusieurs facteurs, tels que l'état initial du nanofilm, de petites imprécisions dans la position du nanofilm dans l'espace de travail, et enfin, les gradients de champ magnétique générés par l'EPM lors du déplacement dans leur position initiale. La rotation a ensuite été combinée à une translation contrôlée par la manipulation d'un échantillon fabriqué avec deux coins magnétiques (Fig. 7c). L'échantillon a été contrôlé pour se traduire et tourner le long d'un chemin carré (voir Fig. 7f, voir aussi Vidéo S2, Informations complémentaires) via une séquence de gradients de champ planaires symétriques. Compte tenu du motif géométrique du nanofilm, les deux coins magnétiques sont exposés à différentes intensités de champ magnétique, conduisant à un différentiel d'intensité de moment magnétique. Cela se traduit par des forces magnétiques différentes qui permettent à l'échantillon de tourner lors de sa translation. En alternant la direction du gradient (300 mT/m) et du champ (jusqu'à 15 mT), comme illustré sur la figure 7f, le nanofilm a pu parcourir une longueur totale de 25 cm en 240 s le long d'un chemin carré. Enfin, le morphing de forme 3D a été montré en induisant des forces magnétiques hors du plan sur un nanofilm à motifs à deux faces (Fig. 7d). En maintenant un gradient de champ magnétique hors du plan constant à 300 mT/m et en inversant la direction du champ magnétique perpendiculaire jusqu'à une valeur absolue de 6 mT, le nanofilm s'est conformé à une forme en N et une forme en N en miroir en 9 s. De plus, des forces planes ont également été induites, entraînant la translation de l'échantillon (voir Fig. 7g, voir également la vidéo S3, Informations complémentaires). Pour les cas de test présentés, le motif du nanofilm joue un rôle essentiel dans les capacités de manipulation et de morphing de forme. Les motifs connaîtront des moments magnétiques différentiels à travers leur géométrie lorsqu'ils sont sous un gradient de champ magnétique, conduisant à différents comportements de manipulation et de morphing. En fin de compte, l'application spécifique de ces nanofilms dictera le modèle requis pour une manipulation et une maniabilité améliorées.

(a) La plate-forme à double aimant permanent externe (dEPM) utilisée pour les expériences de manipulation magnétique. La boîte de Pétri contenant le nanofilm à motifs magnétiques flottant à la surface de l'eau est mise en évidence par une ligne pointillée. Différents motifs testés : (b) nanofilm à motifs croisés ; (c) un nanofilm à motifs à deux coins ; (d) nanofilm à motifs à deux côtés. (e) Un nanofilm homogène utilisé comme témoin. ( f ) Un nanofilm à motifs à deux coins effectuant une séquence planifiée de rotations et de traductions le long d'un chemin carré. ( g ) Un nanofilm à motifs à deux côtés montrant un morphing de forme 2D à 3D par flexion hors du plan : à partir de la position à plat (à gauche), le nanofilm change de forme en une forme en N en miroir (au centre) et en une forme en N (à droite) selon les gradients de champ magnétique appliqués.

Dans ce travail, nous avons exploré pour la première fois le potentiel de l'AJP en tant que technologie d'impression numérique, sans contact et sans masque pour réaliser des motifs magnétiques à l'échelle du micron sur différents substrats. Nous avons formulé une encre magnétique appropriée (90 % v/v toluène, 10 % v/v terpinéol, 20 mg/ml EMG1300M SPIONs) capable de produire des micro-éléments magnétiques d'une largeur minimale < 20 μm. L'ensemble du processus de fabrication est piloté par le numérique, offrant ainsi la possibilité d'alterner et de produire rapidement différentes conceptions, et de le faire dans des délais et des coûts qui seraient irréalisables par des approches de fabrication basées sur des modèles. Des micro-motifs de SPION ont été imprimés avec succès sur des matériaux rigides, souples et flexibles couramment utilisés dans la robotique douce et les applications d'ingénierie biomédicale, telles que les films PDMS et les nanofilms PLLA.

Nous pensons que l'utilisation de cette technologie de traitement numérique évolutive, précise et polyvalente pourrait ouvrir la voie à de nouvelles applications technologiques et biomédicales qui nécessitent un rendement élevé et une structuration rapide de matériaux magnétiques avec une résolution à l'échelle microscopique et sur de grandes surfaces. Comme première preuve de concept, nous avons présenté la possibilité d'utiliser l'AJP pour créer des motifs magnétiques à micro/milli-échelle sur des nanofilms de PLLA sans affecter leurs caractéristiques particulières, telles que la grande flexibilité et l'injectabilité. De plus, grâce à la structuration asymétrique des SPION, les nanofilms à motifs présentaient une contrôlabilité magnétique améliorée par rapport aux nanofilms homogènes, montrant qu'ils peuvent non seulement être traînés dans l'espace de travail, mais également permettre la rotation et le morphing de forme 3D. Les nanofilms à motifs ouvrent également d'autres voies d'application dans le domaine biomédical liées aux nanofilms homogènes. D'autres études seront nécessaires en fonction de l'application biomédicale spécifique.

Les données à l'appui des conclusions de cette étude sont disponibles sur demande auprès de l'auteur correspondant.

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Ce travail est financé par le UK Engineering and Physical Sciences Research Council (EPSRC) dans le cadre des subventions EP/P027687/1 et EP/V009818/1, et soutenu en partie par le Conseil européen de la recherche (ERC) dans le cadre du programme de recherche et d'innovation Horizon 2020 de l'Union européenne (accord de subvention n° 818045).

Groupe de recherche sur les procédés de fabrication futurs, Université de Leeds, Leeds, Royaume-Uni

Silvia Taccola et Russell A. Harris

STORM Lab, Université de Leeds, Leeds, Royaume-Uni

Tomas da Veiga, James H. Chandler et Pietro Valdastri

École de physique et d'astronomie, Université de Leeds, Leeds, Royaume-Uni

Oscar Céspedes

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ST et RAH ont contribué à la technologie de fabrication et à l'ingénierie. T. dV, JHC et PV ont contribué aux expériences de manipulation magnétique. OC a réalisé les expériences SQUID. Tous les auteurs ont discuté des résultats et fourni des commentaires critiques. ST a rédigé le manuscrit avec la contribution de tous les auteurs.

Correspondance à Russell A. Harris.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Taccola, S., da Veiga, T., Chandler, JH et al. Impression par jet d'aérosol à micro-échelle de motifs de nanoparticules de Fe3O4 superparamagnétiques. Sci Rep 12, 17931 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-22312-y

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Reçu : 28 juillet 2022

Accepté : 12 octobre 2022

Publié: 26 octobre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-22312-y

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